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熔點(diǎn)儀的選型、校驗(yàn)及使用注意事項(xiàng)
2024-04-19昀冠科學(xué)商城新聞編輯
熔點(diǎn)是辨認(rèn)物質(zhì)與測(cè)定物質(zhì)純度的重要方法,因此,熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器,也是實(shí)驗(yàn)室常用的基礎(chǔ)儀器之一。

純固體物質(zhì)一般都有固定熔點(diǎn)且熔程很短,一般不超過(guò)0.5 - 1 ℃,通過(guò)此點(diǎn)可以測(cè)定物質(zhì)純度和鑒別未知物。將未知物質(zhì)和已知物質(zhì)混合,測(cè)定熔點(diǎn)。如果熔點(diǎn)未發(fā)生變化且熔稱范圍不超過(guò)1℃時(shí),一般可以認(rèn)為二者是同一物質(zhì),此種方法叫做混合熔點(diǎn)法。
現(xiàn)階段,測(cè)試熔點(diǎn)主要方法是采用熔點(diǎn)儀測(cè)量,熔點(diǎn)儀制造標(biāo)準(zhǔn)為國(guó)家規(guī)定的JJG 701-2008檢定規(guī)程。熔點(diǎn)儀由于操作簡(jiǎn)單、結(jié)果明確,尤其是全自動(dòng)熔點(diǎn)儀不需要實(shí)驗(yàn)人員隨時(shí)監(jiān)測(cè),因而備受用戶喜歡。
1、熔點(diǎn)儀的選擇:現(xiàn)行市場(chǎng)上的熔點(diǎn)儀種類繁多,品牌多樣,如何選擇一臺(tái)合適的熔點(diǎn)儀可以參考以下方面:
1)、樣品的測(cè)試條件:粉末狀樣品可以采用以毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法為基礎(chǔ)的熔點(diǎn)儀,按照融化后樣品狀態(tài)是否透明、樣品初熔、熔程等具體指標(biāo)決定是硅油法目視熔點(diǎn)儀還是全自動(dòng)熔點(diǎn)儀。對(duì)于片狀或者是塊狀樣品可以采用顯微熔點(diǎn)儀。

2) 、測(cè)試準(zhǔn)確度、測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性以及測(cè)試范圍,都是選擇熔點(diǎn)儀參考依據(jù)。根據(jù)實(shí)際需求,滿足測(cè)量范圍后,準(zhǔn)確度和重復(fù)性越高越好。
2、熔點(diǎn)儀的校驗(yàn):
熔點(diǎn)儀開機(jī)使用或者使用1年需要對(duì)熔點(diǎn)儀進(jìn)行校驗(yàn),由于長(zhǎng)時(shí)間使用、季節(jié)溫差都會(huì)造成儀器的大誤差,基本也是每個(gè)1年進(jìn)行一次校驗(yàn)。熔點(diǎn)儀校驗(yàn)中常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有:萘(終熔80.6℃)、己二酸(終熔152.9℃)和蒽醌(終熔285.7℃)。

根據(jù)不同的需求而定,送往相關(guān)的技術(shù)監(jiān)督局進(jìn)行校驗(yàn),該部門會(huì)根據(jù)校驗(yàn)結(jié)果出具報(bào)告;如結(jié)果無(wú)需相關(guān)權(quán)威部門報(bào)告的話,也可以將儀器送回采購(gòu)公司進(jìn)行校準(zhǔn);也可以采購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)品,按照校正規(guī)程自行校準(zhǔn)。熔點(diǎn)儀上均有校正設(shè)置,根據(jù)設(shè)置以及標(biāo)準(zhǔn)品,進(jìn)行操作。
3、熔點(diǎn)儀的使用注意事項(xiàng):
1、熔點(diǎn)儀放置在干燥、無(wú)塵、通風(fēng)的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,避免過(guò)高的濕度以及塵埃污染,降低熔點(diǎn)儀的使用壽命。儀器要原理酸、堿等腐蝕性液體;
2、毛細(xì)管取樣過(guò)程中,注意避免毛細(xì)管斷裂、傷手。如果待測(cè)樣品分解后產(chǎn)生毒氣,應(yīng)將儀器放在通風(fēng)廚內(nèi)測(cè)試。測(cè)試時(shí),避免接觸升溫部分,防止?fàn)C傷;
3、儀器使用后,溫度降至室溫,儀器使用前檢測(cè)試管套筒是否和爐體裝配好;檢查光源輸出是否良好。



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